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六個液質聯用儀常見使用問題的解決方法

2023/1/18 17:32:52 人評論 次瀏覽 分類:分析儀表  文章地址:http://www.jinzhengkj.com.cn/tech/4645.html

液質聯用儀在醫藥、生物、食品、環境等領域都有著廣泛的應用,是檢測小伙伴們都很熟悉的一個檢測儀器,但是在使用過程中很多小伙伴也都會因為一些問題而頭疼,昌暉儀表整理了六個液質聯用儀常見使用問題的解決方法供大家參考學習。

1、基線有雜峰,且難以消除

可能的原因:LC-MS被污染了
故障排除及解決方案:
a、雜質離子大部分來自于流動相,任何廠家、任何純度的試劑都可能帶有雜質離子,因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動相進行排除。另外,在使用過程中,流動相不能使用多天,需要定期更換。
b、出口閥、液相管路等中殘留雜質,可以不接色譜柱,使用不高于60℃的純水或有機溶劑依次Purge每個通道,然后沖洗整個系統,對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質具有較好的沖洗效果。
c、內部濾芯使用一段時間后容易受到污染,因此可以嘗試更換LC和MS系統的在線過濾器濾芯,以及清洗ESI離子源,更滑ESI霧化器噴針。

2、靈敏度下降

可能的原因:方法建立不準確,流動相和樣品存在差異,流動相變質等
故障排除及解決方案:
a、確定故障側。液質系統一般會配備紫外檢測器,將LC連接紫外部分做檢測,若UV檢測結果正常,則問題一般在MS側;如UV檢測結果中未明確顯示峰值,則問題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動相污染或改變,以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
b、性能檢測。流動注射標準品(即標準性能檢查溶液)進質譜,檢查質譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質譜儀是否存在峰響應強度、分辨率或質量準確度方面的問題。峰強下降可能跟離子源污染、毛細管污染或堵塞、質譜真空度不夠有關。分辨率設置過高,質量數漂移會影響目標質量離子檢測強度。
c、質譜離子源。質譜離子源是最易污染的區域,大量的或過濃的樣品分析,會導致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結果均會造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降,因此必須定期清洗離子源,慮到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。

3、無峰

保證毛細管電壓正常;保證LC/MSD檢測器壓力值在正常范圍;保證LC/MSD調諧正常;檢查干燥氣流量和溫度是否正常。

4、信號低

檢查溶液化學性質,確定溶劑是否合適;保證LC/MSD調諧正常;檢查霧化器條件;檢查毛細管有無污染和損壞。

5、霧化器出口是小液滴而不是噴霧

檢查霧化器中針頭的位置;確保霧化氣壓的設定足夠高以氣化流動相;檢查霧化器末端是否損壞。

6、高質譜噪音

檢查霧化器是否損壞或放置是否得當;保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的;保證溶劑徹底脫氣;保證LC反壓穩定。

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液質聯用(HPLC-MS)又叫液相色譜-質譜聯用技術,它以液相色譜作為分離系統,質譜為檢測系統。樣品在質譜部分和流動相分離,被離子化后,經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開,經檢測器得到質譜圖。液質聯用體現了色譜和質譜優勢的互補,將色譜對復雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來,在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。

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